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NMR-Probenköpfe

Festkörperphysik, elektrische Schwingkreise, die sich aus kapazitiven und induktiven Bauteilen zusammensetzen. Man unterscheidet den platzsparenden seriellen und den höherimpedanten parallelen Schwingkreis. Die Probe wird im allgemeinen als Kern in die Spule des Kreises eingebaut, durch die sowohl das die Anregung bewirkende Wechselfeld H1 (~ 100 V) als auch unmittelbar darauf das Kernsignal (~ mV, freier Induktionszerfall, Spinecho) transportiert wird.

Aus der Gegenüberstellung dieser Signaldimensionen kann man bereits die prinzipielle Aufgabenstellung des Probenkopfes entnehmen: Gutes Signal-zu-Rausch-Verhältnis (d.h. hohe Kreisgüte) gegen niedrige Totzeit bzw. schnelles Abklingen von kohärentem Rauschen des Pulses (d.h. niedrige Kreisgüte). Aus diesem Dilemma erklärt sich die Vielzahl der Probenkopfdesigns, die für jeweils spezielle Probleme angepasst werden, und ein Teil der Vielfalt der NMR-Pulse-Trains.

Die Standardprobenköpfe sind Parallelschwingkreise mit zwei abstimmbaren Kondensatoren. Während der eine zum Abstimmen der Resonanzbedingung benutzt wird, dient der andere dem Impedanzangleich an 50 W, damit die eingestrahlte Radiofrequenz-Leistung voll eingekoppelt werden kann. Weniger häufig verwendet man einen seriellen Aufbau. Er kommt häufig in Tieftemperaturapparaturen, die mit einer kalten Magnetbohrung und kleinem Probenraumdurchmesser arbeiten, zum Einsatz. Die Impedanzanpassung erfolgt hier z.B. durch einen Transformator.

Von besonderer Bauart sind medizinische MRI-, Doppelresonanz- und MAS-Probenköpfe. Der Spulendurchmesser muss in den Imaging-Spektrometern gross genug sein, um den Patienten aufnehmen zu können. Dadurch entsteht ein sehr grosses magnetisches Streufeld um den Experimentaufbau herum.

Doppelresonanzexperimente wurden ursprünglich mit zwei auf unterschiedliche Frequenzen abgestimmten Spulen durchgeführt, die im rechten Winkel zueinander stehen und beide die Probe umfassen. Der Vorteil dieses Aufbaus liegt in der guten elektronischen Isolation der Systeme voneinander, während die Homogenität des H1-Feldes und der Füllfaktor in einem 1-Spulen-Aufbau besser sind.

Ein 1-Spulen-Aufbau lässt sich unter Ausnutzung der Eigenschaften eines l / 4-Kabels realisieren. Dabei sitzt die Spule zwischen zwei Kreisen, von denen der tieferfrequente dem höherfrequenten kurzgeschlossen erscheint, während umgekehrt der höherfrequente Kreis wie eine weitere parallele Kapazität und serielle Induktivität auf den tieferfrequenten Kreis wirkt.

Bei MAS-Probenköpfen kommt zum konventionellen Aufbau eine Kammer hinzu, in der die Probe durch Gasdruck zu Rotationen von 1-35 kHz angeregt wird. Die Probenbehälter sind dabei aus geeigneten Materialien zu wählen, die einerseits den ganz erheblichen Zentrifugalkräften standhalten und andererseits nicht zum NMR-Signalhintergrund beitragen.

Bei der Verwendung von tiefen Temperaturen (Tieftemperaturphysik) in NMR-Probenköpfen ist zu beachten, dass es nur sehr wenige Kondensatoren gibt, die uneingeschränkt verwendbar sind. Abhängig von der Dichte des Trägergases kann es zu Durchschlägen kommen, die den erschliessbaren Temperaturbereich ganz erheblich einschränken. MAS ist bis zu ca. 100 K möglich. Die Verwendung von Druckzellen ist auch üblich, jedoch gibt es keine kommerziellen Systeme, mit denen sich Druckexperimente bei sehr tiefen Temperaturen durchführen lassen.

Auch hohe Temperaturen können in NMR-Probenköpfen routinemässig verwandt werden. Man muss jedoch sorgfältig auf eine dementsprechende Umgebungskühlung achten, denn der Probenaufbau sitzt ja in der warmen Bohrung eines supraleitenden Magneten.

NMR-Probenköpfe

NMR-Probenköpfe: Einfacher Probenkopf für ein NMR-Spektrometer. Zu erkennen sind die Abstimmkondensatoren (oben), die Probenspule (Mitte) und ein Probengefäss (unten). Im Betrieb wird der Probenkopf noch mit einer Metallhülle abgeschirmt, die gleichzeitig auch der Temperierung durch Gasfluss dient.

 

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