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MAS

Laboratoriumsmethoden und -geräteLaserphysik und -technik, 1) Methode der anomalen Streuung, eines der Verfahren zur Lösung des Phasenproblems in der Kristallstrukturanalyse, welches auf dem unterschiedlichen Streuvermögen ein- und derselben Atomart bei verschiedenen Wellenlängen des Primärstrahls beruht. Die Effekte sind bei Röntgenstrahlung nicht sehr gross (z.B. ca. zusätzliche 3 Elektronen bei Eisenatomen), sie lassen sich aber durch experimentelle Tricks zur verblüffend genauen Phasenbestimmung schwerer Atome nutzen. Besonders deutlich ist die anomale Streuung im Vergleich unterschiedlicher Strahlenarten. Wasserstoffe streuen Neutronen, während sie Röntgenstrahlen fast unbeeinflusst lassen. Die g-Strahlung einer 57Co-Mössbauer-Quelle bewirkt eine intensive Kernresonanzstreuung bei 57Fe-Atomen im Kristall, welche im Optimalfall einem Atom mit 500 Atomen entspricht.

2) Magic Angle Spinning, Verfahren zur NMR-Spektroskopie an Festkörpern, bei dem die Linienverbreiterung infolge der dipolaren Kopplung durch schnelle Rotation der Probe um den magischen Winkel von 54,7 ° ganz oder teilweise unterdrückt wird. Derzeit erreichbare Rotationssequenzen liegen in der Grössenordnung von 3 bis 30 kHz. Dabei wird mit gasdynamisch angetriebenen Rotatoren gearbeitet (siehe Abb. 1). Wegen der hohen Rotationsgeschwindigkeiten müssen die Rotatoren extremen Zugspannungen standhalten und werden aus speziellen Keramiken wie ZrO2 gefertigt. Die Rotationsfrequenzen müssen um so höher sein, je stärker die dipolaren Wechselwirkungen in der betreffenden Probensubstanz sind. Bei zu geringen Rotationsfrequenzen treten im NMR-Spektrum sogenannte Rotationsseitenbanden auf (siehe Abb. 2).

Alternativ oder ergänzend zur Rotation um den magischen Winkel können auch spezielle Impulsfolgen wie WAHUHA angewandt werden, um die dipolare Wechselwirkung in Festkörpern ganz oder teilweise zu unterdrücken.

Die durch MAS erreichbaren schmalen Spektrallinien erlauben die Übertragung einer Vielzahl von Standardmethoden der NMR-Spektroskopie auch auf Festkörper.

MAS

MAS 1: MAS-Rotor (rechts) und Deckel (links). Das Geldstück dient zum Grössenvergleich. Am allein liegenden Deckel erkennt man deutlich den Flügelrand zur gasdynamischen Rotationsanregung.

MAS

MAS 2: Feldkonfiguration für MAS und Spektrum einer Polypropylenprobe ohne Rotation und bei unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten. Bei der niedrigeren Geschwindigkeit sind Seitenbanden im Spektrum zu sehen, die bei hinreichend schneller Rotation verschwinden.

 

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