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ESR-Spektrometer

Laboratoriumsmethoden und -geräte, Gerät zur Aufnahme von Spektren der Elektronenspinresonanz. Üblicherweise wird hierfür im Mikrowellenbereich gearbeitet (im Gegensatz zur kernmagnetischen Resonanz, die im UKW-Bereich betrieben wird; Grund für die anderen Arbeitsfrequenzen ist das um etwa einen Faktor 1000 grössere magnetische Moment der Elektronen). Wichtige Komponenten eines solchen ESR-Spektrometers sind:
· der Magnet, mit dem das Feld für die Zeeman-Aufspaltung der Elektronenspins erzeugt wird; das Feld dieses Magneten muss im Gegensatz zur NMR variabel sein; deshalb finden hier vorwiegend normalleitende Elektromagnete Verwendung (bei hohen Feldern auch Supraleiter),
· ein Mikrowellensender,
· ein Mikrowellenresonator, in den die Probe eingebracht wird, sowie
· ein Verstärker zur Detektion der Resonanz.

Man unterscheidet zwischen Puls-Spektrometern und cw-Spektrometern. Weitaus die meisten ESR-Spektrometer arbeiten nach dem cw-Prinzip: hierbei wird die Probe kontinuierlich mit Mikrowellen fester Frequenz bestrahlt, während das Magnetfeld langsam variiert wird. Gemessen wird dann die Mikrowellenabsorption der Probe als Funktion des Magnetfelds. Dabei wird normalerweise ein Lock-In-Verfahren angewandt: Zusätzlich zur langsamen Variation des Hauptfeldes wird diesem gleichzeitig noch ein schnell variierendes Modulationsfeld aufgeprägt. Als Messsignal dient dann die durch diese Modulation hervorgerufene schnelle Veränderung der Absorptionsamplitude als Funktion des Hauptfeldes. Die so erhaltenen Signale sind ableitungsförmig.

Im Gegensatz zur NMR hat sich wegen der wesentlich kürzeren Relaxationszeiten der Elektronenspins die Puls-ESR noch nicht als allgemeines Messprinzip durchsetzen können, da hierfür sehr leistungsstarke Sender und schnelle AD- und DA-Wandler zum Auslösen der Pulse beziehungsweise zum Auslesen des freien Induktionsabfalls (Zeit: typischerweise einige 100 ns bis einige s) benötigt werden. Ähnlich wie bei der kernmagnetischen Resonanz können auch bei der Puls-ESR sogenannte mehrdimensionale Spektren aufgenommen werden, aus denen zusätzliche Informationen über die Molekülstruktur und ihre Dynamik entnommen werden können. Wichtige mehrdimensionale Verfahren der Puls-ESR sind HYSCORE und DEER. Ein weiterer Vorteil der Puls-ESR ist auch die Möglichkeit, wie in der NMR Relaxationszeiten direkt zu messen (anstatt sie nur aus einer Linienformanalyse zu rekonstruieren). Mittlerweile wurde sogar das Feldzyklus-Verfahren aus der NMR (Field-Cycling) erfolgreich auf die ESR übertragen. [NN]

ESR-Spektrometer

ESR-Spektrometer: Blockschaltbild eines ESR-Spektrometers.

 

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